摘要: 相色谱的分离基本原理是什么.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用,从而使混合物中各组分获得分离.简述气相色谱仪的基本组成.简述气相色谱法的特点....
1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力,或不同的吸脱附能力或其他亲和性能作用的差异.
2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用,从而使混合物中各组分获得分离.
从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰的标志,此时间称为保留时间,用t表示.
进样后色谱柱流出物通过检测器系统时,所产生的响应信号时间或载气流体积的叫曲线图称为色谱图.
1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线、出峰到峰回到基线所包围的面积,称为峰面积.
高档色谱仪上均安装有自动测试装置,无自动测试装置可用皂膜流量计测,将皂膜流量计连接在测检测出口(也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端),测试每分钟的流速.测完后色谱升温压力表会升高,原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加,不要把压力调下来,当色谱温度升高稳流不会改变.测试载气流速在室温下测试.
载气流速的控制主要靠气上高压钢瓶上的减压阀减压,然后经仪器的稳压阀稳压,再经稳流阀以达到控制载气流量稳定,减压阀给出的压力要高出稳压后的压力.非程序升温色谱一般没有稳流阀,只靠稳压阀控制流速.
3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度.气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件?
在色谱分析中,选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值.因此,从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值.通常色谱柱内径4mm,可用流速为30ml/min
固体样品进样：固体样品溶解后用微量注射器进样,顶空进样法.气相色谱分析中如何选择柱温的最佳操作条件?
3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多(环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度,用55度柱温峰型和出峰速度都很好).
3、在进样时,载气经参比池,而载气带着试样组分流经测量池,由于被组分与载气组成的混合气体的热导系数与载气的热导系数不同.
3、当被测组分燃烧生成离子,在电场作用下定向移动而形成离子流,经微电流放大器放大,然后到记录仪记录.(目前氢火焰离子检测器的基本原理说法有两种,一种是在火燃的作用下离子化,另一种是在电场作用下离子化.)
1、相似相溶原则;2、利用间特殊作用力原则;3、利用混合固定液原则.什么是固定相?在色谱柱内不能移动而能起分离作用的物质称为固定相.
2、试剂：13或5筛;(60-80目);使用前预先在高温炉内,于350度活化4小时后备用.纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中.氢气装在高压钢瓶内.
适于分析1、沸点高、2、相对量大、3、受热易分解的不稳定有机化合物、4、生物活性物质5、以及多种天然产物.
使用前柱管先用1、氯仿、甲醇、水依次清洗,2、再用50%的对柱内壁作3、钝化处理.钝化时使在柱管内至少滞留10Min.以在内壁形成纯化的氧化涂层.
最新评论